1. Introduction
Pendant le façonnage, l'eau sert d'agent de glissement entre les minéraux argileux en forme de plaquettes, rendant l'argile plastique. L'eau est également responsable de l'adhérence des particules les unes aux autres afin que le produit vert ne s'effondre pas à mesure que la teneur en eau de mélange diminue. De plus, il remplit les pores qui se forment dans le réseau de particules de l'argile et constitue une part considérable du volume total du produit vert. L'optimisation de la distribution granulométrique (PSD) d'une argile au moyen d'additifs minéraux précisément dosés permet de minimiser ces cavités et de réduire la teneur en eau.
En »1, la courbe de séchage est divisée en trois étapes. Dans la première étape, le volume d'eau éliminé correspond exactement au retrait volumique du produit vert, c'est pourquoi aucun pore ne se forme dans le produit vert. Dans la deuxième étape, le retrait volumétrique ne peut plus compenser la quantité d'eau éliminée et les premiers pores se forment, dont le volume augmente au fur et à mesure du retrait. Dans la troisième étape, le retrait est terminé, mais le produit vert contient encore de l'eau qui, lors du séchage ultérieur, est remplacée par de l'air, c'est-à-dire des pores. Habituellement, en céramique, les deux premières étapes sont combinées dans la première étape de séchage, dont la fin est marquée par la fin du retrait. Le rétrécissement est causé par les forces capillaires. Au fur et à mesure que le séchage progresse de l'extérieur vers l'intérieur, un gradient d'humidité se forme dans le produit vert et donc également un gradient de retrait, ce qui entraîne des contraintes mécaniques dans le produit vert. Si ces contraintes dépassent la résistance du produit vert, il en résulte des dommages sous forme de déformation, à condition qu'une déformation plastique soit encore possible, ou sous forme de fissures de séchage si une telle déformation n'est plus possible. Avec une réduction de la teneur en eau ou une augmentation de la densité de tassement, le retrait est réduit, ce qui réduit les contraintes dans les produits verts pendant le séchage et atténue ainsi le risque de dommages.
L'objectif de ce projet de recherche était l'augmentation sélective de la densité de tassement des corps de briques au moyen d'additifs minéraux afin qu'en raison de la diminution des besoins en eau pendant l'extrusion, l'énergie de séchage, le temps de séchage et le retrait de séchage des corps crus soient réduits. En tant qu'additifs minéraux, des sous-produits de l'industrie des carrières ont été utilisés afin de minimiser les coûts et d'utiliser le potentiel de matières premières déjà disponible.
Pour le projet de recherche, quatre additifs minéraux ont été sélectionnés, provenant de carrières en Allemagne.
- Additif 1 : Sable concassé faiblement plastique pouvant être classé comme faisant partie du Rotliegend
- Additif 2 : Sable feldspathique micacé récupéré lors de la transformation du granite
- Additif 3 : Farine de roche faiblement plastique formée lors du traitement de l'andésite
- Additif 4 : Farine de roche faiblement plastique à forte teneur en phyllosilicates, produite lors du traitement de la diabase
Les additifs 2 à 4 sont des poussières filtrantes collectées dans le système de dépoussiérage lors du concassage de la roche extraite. Celles-ci ont l'avantage que les entreprises d'extraction elles-mêmes n'en ont aucune utilité, de sorte qu'elles sont proportionnellement bon marché à l'achat. Un inconvénient est leur PSD. Comme les additifs sont tous produits lors du dépoussiérage, ils ont un PSD très similaire, qui diffère également très peu de celui des argiles, c'est pourquoi une augmentation de la densité de tassement peut difficilement être obtenue avec leur ajout. Pour cette raison, comme quatrième additif, un sable concassé avec un PSD très étroit et une taille de particule moyenne relativement grande a été choisi (additif 1). Cela peut être utilisé pour influencer efficacement le PSD. En tant que corps de briques, des groupes de produits très différents ont été sélectionnés, y compris deux corps de briques de support (HLZ 1 et 2), deux corps de tuiles (DZ 1 et 2), un corps de pavé en terre cuite (PK) et un corps de brique de parement (VMZ).
Les poussières filtrantes sont très différentes selon la roche d'origine et présentent également une composition minéralogique et chimique nettement différente de celle des argiles (voir »Tableau 1). De tous les additifs, l'additif 4 contient le plus de phyllosilicates, constitués presque exclusivement de minéraux argileux (smectite et chlorite). L'additif 3 contient également des quantités relativement importantes de smectite et de chlorite, alors que les deux autres additifs contiennent majoritairement du mica sous forme de phyllosilicate. Les différentes teneurs en minéraux argileux sont déjà une première indication de différences possibles en ce qui concerne l'activité de frittage des additifs. Les additifs à haute teneur en minéraux argileux présenteront des réactions déjà à des températures relativement basses par rapport aux additifs qui contiennent plus de tétrasilicates (quartz, feldspath). Le quartz est présent dans les additifs dans des pourcentages parfois considérables. Outre ceux-ci, divers feldspaths sont présents en quantités très variables. Plus loin dans l'additif 4, les inosilicates augite, amphibole et préhnite, qui sont inhabituels par rapport aux argiles, peuvent être détectés. L'augite est également présente dans l'additif 3. Dans trois des quatre additifs, on trouve également des carbonates sous forme de calcite et de dolomite. De plus, dans les additifs 2, 3 et 4, des minéraux de fer tels que l'hématite, la magnétite et la goethite sont détectés. De plus, ces additifs contiennent une petite quantité d'apatite minérale de phosphate de calcium. Des traces de pyrite sont présentes dans deux additifs. De plus, de petites quantités de matières organiques sont détectables dans tous les additifs.
La composition chimique des additifs reflète les phases minérales qu'ils contiennent (voir »Tableau 2). En raison de sa forte teneur en quartz, l'additif 1 a une très forte teneur en SiO2. La teneur en Al2O3 est faible car l'additif contient peu de phyllosilicates et pratiquement pas de feldspath. L'additif 4 contient le moins de SiO2 car seule une très petite quantité de quartz est présente. La teneur en feldspath est faible par rapport aux Additifs 2 et 3, c'est pourquoi l'Al2O3 est plus faible, malgré la teneur plus élevée en phyllosilicates, que dans ces deux-là. Fe2O3 provient principalement des composés de fer hématite, magnétite et goethite ; de plus, notamment dans l'additif 4, du chlorite et des inosilicates. Le calcium est contenu dans les carbonates, les feldspaths contenant de l'anorthite comme le plagioclase ou la labradorite et les inosilicates. Le magnésium se trouve principalement dans la chlorite, l'augite et l'amphibole.
Comme le montrent les résultats d'analyse du »tableau 1, la teneur en phyllosilicate des argiles varie entre 42 et 65 %. Dans toutes les argiles, le mica et son produit altéré, l'illite, peuvent être détectés en différentes quantités, bien que le mica ne soit pas un minéral argileux et, contrairement à l'illite, cela ne contribue pas à la plasticité de l'argile. Des strates alternées d'illite et de smectite, de la smectite, de la kaolinite et de la chlorite sont présentes comme autres minéraux argileux. Surtout l'argile VMZ, mais aussi les deux argiles pour tuiles ont une teneur élevée en kaolinite. Parmi les tectosilicates, comme d'habitude, le quartz est le composant déterminant. De plus, divers feldspaths sont présents. Les carbonates ne peuvent être détectés que dans les argiles à briques de support, l'argile HLZ 2 ayant une teneur en carbonate un peu plus élevée, qui se compose de 73 % de calcite et de 27 % de dolomite. HLZ 1 présente presque les mêmes pourcentages de calcite et de dolomie. Hormis l'argile VMZ, toutes les argiles contiennent une certaine quantité de minéraux ferrifères (goethite, hématite). L'argile VMZ, quant à elle, est dépourvue de fer et est la seule à contenir une faible quantité d'anatase (TiO2).
Les résultats de l'analyse chimique correspondent à la minéralogie des argiles (voir »Tableau 2). La teneur en Al2O3 est corrélée aux quantités de phyllosilicates et de feldspaths contenus dans l'argile car seuls ceux-ci contiennent de l'Al2O3. En conséquence, l'argile PK a la teneur en Al2O3 la plus élevée. Bien que les argiles VMZ, DZ 1, DZ 2 et HLZ 1 aient des teneurs similaires en phyllosilicates et en feldspaths, leur teneur en Al2O3 diffère largement. Cela est dû à la teneur différente en kaolinite, qui est un minéral argileux particulièrement riche en Al2O3. La teneur en SiO2 dans l'argile est déterminée principalement par la teneur en quartz en plus de la quantité de phyllosilicates et de feldspaths. En conséquence, il y a ici une corrélation. Le contenu principal du Fe2O3 se trouve dans les minéraux ferrifères hématite et goethite. De plus, il existe des atomes de fer dans le réseau de divers phyllosilicates. L'argile VMZ ne contient qu'une petite quantité de Fe2O3, car l'argile est évidemment un kaolin. De grandes quantités de CaO et de MgO se trouvent uniquement dans les argiles à briques de support et sont causées par les carbonates de calcium et de magnésium qu'elles contiennent. L'origine du K2O réside principalement dans les micas et l'orthose. Le Na2O n'est contenu qu'en très faible quantité et provient principalement des feldspaths et dans une moindre mesure des phyllosilicates.
La PSD des argiles est montrée dans »3. Les courbes montrent une courbe typique des argiles, c'est-à-dire une distribution particulièrement large sans pics prononcés. » Le tableau 3 montre le diamètre moyen des particules D50 et la fraction minérale argileuse des argiles respectives. Le diamètre moyen des particules signifie que 50 % des particules sont plus petites que cette valeur. Les tailles de particules < 2 µm sont décrites comme la fraction minérale argileuse. Cette gamme est la plus large dans l'argile VMZ car elle contient de grandes quantités d'illite et de kaolinite. Pour cette raison, cette argile montre également le plus petit D50. Les argiles à tuiles ont des compositions minéralogiques similaires, cependant l'argile DZ 1 a un D50 inférieur. Ceci indique que les tectosilicates sont ici présents sous une forme plus fine que dans l'argile DZ 2. Pour les argiles briques perforées verticalement, l'interprétation est difficile car contrairement aux autres argiles, elles contiennent des quantités considérables de carbonates, qui peuvent également être concentrés dans la fraction minérale argileuse. Les choses sont différentes dans l'argile PK. Bien qu'il ait le pourcentage le plus élevé de phyllosilicates, il présente la plus faible teneur en minéraux argileux. Cela peut probablement être attribué au fait que les micas dioctaédriques sont en fait des micas (et non des illites), qui contrairement aux illites ne sont pas comptés comme des minéraux argileux. De plus, cette argile est un schiste, qui a perdu une partie de sa plasticité suite à la consolidation.
3. Modification des corps argileux
Les additifs doivent être combinés avec les argiles de manière à ce que les produits verts soient extrudés avec une densité de tassement élevée et une faible teneur en eau correspondante, qui, après cuisson, présentent cependant la même résistance que les corps de briques d'origine. Cela signifie d'une part que la teneur en additifs doit être la plus élevée possible pour augmenter la densité de garnissage, mais d'autre part la teneur en argile s'en trouve réduite, et éventuellement l'activité de frittage, qui dépend de la composition minéralogique des l'additif et la température de cuisson des briques. En compromis, la teneur des additifs a été limitée à 30 % en masse.
Pour augmenter la densité de tassement, différents mélanges d'argiles et d'additifs ont été préparés, dont l'optimisation est basée sur l'équation de Dinger-Funk :
P(D) représente le pourcentage de particules plus petites que le diamètre D. Dmin et Dmax représentent le diamètre minimal et maximal des particules. n est un paramètre d'ajustement, qui influence le gradient de la courbe. Dinger et Funk ont pu prouver qu'une densité de tassement maximale peut être atteinte avec seulement n ≤ 0,37 (Funk und Dinger 1994). Dans ce projet de recherche, pour l'optimisation de la densité d'emballage, des calculs ont été effectués avec un paramètre d'ajustement n = 0,2, car les meilleurs résultats ont été obtenus avec cette valeur dans le projet AiF 17570 N. Dmin et Dmax ont été définis sur la base du PSD du brut matériaux, qui a été déterminé au moyen de la granulométrie laser pour la gamme de taille < 125 µm et de l'analyse par criblage humide pour la gamme > 125 µm. Dmin a été défini de telle sorte que le point d'intersection de la courbe Dinger-Funk calculée avec l'axe y se situe dans la plage des additifs et de l'argile. Pour la granulométrie maximale, le diamètre de particule du gros grain qui est encore présent en quantité relativement importante dans le mélange a été utilisé. »4 décrit cette procédure basée sur l'argile HLZ 1. La courbe de Dinger-Funk en pointillés a été calculée avec un Dmax de 90 µm, car au-dessus de cette granulométrie, la PSD de l'argile s'aplanit considérablement. En d'autres termes, seuls moins de 8 % en masse sont plus grossiers que 90 µm, mais sont répartis sur un spectre granulométrique de 90 à 2 000 µm et n'ont donc pratiquement aucune influence sur la densité de tassement. Pour cette raison, un calcul avec des valeurs > 90 µm n'a pas beaucoup de sens. La figure démontre également le problème fondamental de l'optimisation d'une argile, car il devient clair que l'argile représentée s'accorde déjà très bien avec la courbe de Dinger-Funk et ne laisse donc guère de potentiel d'amélioration. De plus, le PSD de l'additif 4 correspond assez précisément à celui de l'argile, c'est pourquoi le PSD de l'argile est difficilement modifiable avec cet additif. Comme déjà mentionné, avec l'additif 1, un sable concassé avec un PSD beaucoup plus grossier a été sélectionné pour cette raison. L'utilisation de ce sable concassé entraîne un déplacement de la courbe de Dinger-Funk vers la droite lorsque Dmax augmente à 500 µm. Avec les particules plus grossières, la densité de tassement peut maintenant être augmentée par rapport à l'argile pure car une grosse sphère occupe toujours un espace plus petit que plusieurs petites sphères avec le même volume total.
Les trois autres additifs, cependant, ne doivent pas être jetés. Pour cette raison, la DSP de divers mélanges de poussière de filtre et de sable concassé a été calculée (voir »5). Plus le contenu de l'additif 1 est élevé, plus le PSD est en accord avec la courbe Dinger-Funk. Cependant, cet additif est, par rapport aux autres additifs, un sable concassé grossier à forte teneur en quartz, c'est-à-dire que l'activité de frittage est probablement plus faible. La décision a donc été prise d'ajouter un total de 30 % en masse d'additif minéral, composé de 20 % en masse de sable concassé (additif 1) et de 10 % en masse de la poussière de filtre respective (additifs 2 à 4).
Dans le »Tableau 4, les corps de briques produits à partir de ceux-ci avec les abréviations utilisées dans ce projet sont répertoriés. Pour le Body PK, la composition a été variée et 30 % en masse d'additifs 1 à 4, respectivement, ont été ajoutés à l'argile. De cette manière, les différents effets de la poussière fine du filtre et du sable concassé grossier sur la densité de tassement et les propriétés physiques sous une forme plus forte devaient être analysés.
Pour chaque mélange, le PSD a été calculé sur la base des matières premières individuelles et ensuite divisé en tailles de particules, qui ont servi de paramètres d'entrée pour un programme de calcul de la densité de tassement. »6 contient les fractions granulométriques du corps de base PK et des corps de brique modifiés sous forme de diagramme à barres. On voit clairement qu'avec le sable concassé (PK 1), la fraction grossière s'est fortement enrichie, alors que les poussières filtrantes réduisent même le pourcentage de fraction grossière et augmentent au contraire le pourcentage des fractions particulaires moyennes (PK 4). Dans le »Tableau 4, les densités de tassement calculées pour les corps de briques sont répertoriées. Comme prévu, les argiles pures ou les corps de briques atteignent déjà des densités de tassement très élevées en raison de leur large PSD. Grâce aux ajouts minéraux, la densité de garnissage est néanmoins augmentée de 2 à 3 %. Une exception ici est à nouveau Body PK. Avec l'ajout de 30 % de sable concassé, la densité de compactage est augmentée de 3,5 %, tandis que l'ajout de 30 % de poussière de filtre n'entraîne aucune modification de la densité de compactage. Cela indique clairement à nouveau qu'une augmentation de la densité de garnissage n'est possible que lorsque les D50 de l'argile et de l'additif diffèrent clairement.
4. Caractérisation des corps de briques humides
Les corps ont tous été extrudés avec une déformation de Pfefferkorn de 25, à l'exception de Body HLZ 1 12, qui a été involontairement fixé à une valeur de 24. Comme on peut le voir dans »Tableau 5, la teneur en humidité pour presser les corps en briques modifiés (sauf Body HLZ 1 12) est inférieur à celui du corps de base. Ceci est probablement dû à la densité de tassement plus élevée. Il est cependant généralement connu qu'avec l'ajout d'un agent d'ouverture ou de bourrage, l'eau nécessaire à l'extrusion diminue. Ceci est attribué à la propriété des minéraux argileux de lier par adhérence de grandes quantités d'eau en raison de leur grande surface spécifique et de leur charge de surface élevée. Une diminution de la teneur en minéraux argileux entraîne par conséquent une plus faible teneur en humidité nécessaire à l'extrusion.
Les corps modifiés ont tendance à présenter une pression de tête de pression plus élevée que les corps de base, ce qui peut probablement être attribué à la plus faible teneur en humidité ou au sable concassé grossier. Eventuellement, de ce fait, la capacité de glissement des particules minérales argileuses est entravée. Une exception est le corps DZ 2. Ici, la pression de refoulement est réduite par rapport à celle du corps de base malgré la teneur en eau légèrement inférieure. La résistance à la traction des corps de briques humides a tendance à être supérieure à celle du corps de base et correspond très bien à la pression de la tête de pression. Ce résultat correspond à l'hypothèse selon laquelle la capacité de glissement des particules minérales argileuses est réduite avec l'ajout des additifs car la rupture en traction est finalement due à l'écoulement plastique du corps, c'est-à-dire dans ce cas, il n'y a pas de rupture fragile comme dans le cas des spécimens séchés ou cuits, mais lorsque la limite d'élasticité est dépassée, le corps commence à se déformer plastiquement et finit par se déchirer.
» Le tableau 6 répertorie les paramètres cruciaux pour le transport de l'eau pendant le séchage, c'est-à-dire la conductivité de l'humidité et le facteur de diffusion de la vapeur d'eau. La conductivité de l'humidité a tendance à être augmentée par les additifs, cependant, parfois même une conductivité de l'humidité inférieure à celle du corps de base a été mesurée, ce qui peut être dû à la dispersion de la méthode de mesure. La conductivité de l'humidité et le facteur de résistance à la diffusion de la vapeur d'eau ne sont pas corrélés avec le diamètre moyen des pores ou la densité de tassement calculée, c'est pourquoi on peut supposer que cette dernière n'a qu'une importance mineure pour la vitesse de séchage. Cependant, il est à noter que la conductivité de l'humidité et la résistance à la diffusion de la vapeur d'eau sont positivement corrélées, c'est-à-dire que les corps de base avec une conductivité à l'humidité élevée ont un facteur de résistance à la diffusion de la vapeur d'eau relativement élevé. Cela peut être attribué à la minéralogie des argiles, qui contiennent des pourcentages différents de minéraux argileux gonflants et non gonflants. (Kohno 2020) a pu prouver qu'il existe une relation linéaire négative entre la pression de gonflement (pression générée lorsque les argiles absorbent de l'eau) et la conductivité de l'humidité des minéraux argileux, c'est-à-dire que les minéraux argileux gonflants ont une conductivité de l'humidité plus faible. Ceci est causé par l'augmentation de volume des minéraux argileux lors de l'absorption d'eau, ce qui conduit à la fermeture des canaux des pores. Les smectites, principalement composées de montmorillonite, ont ici un effet négatif. Alors qu'en dehors du corps VMZ, toutes les argiles ont des strates alternées de smectite ou d'illite-smectite (le pourcentage de smectite dans les strates alternées étant inconnu), mais si seule la teneur en smectite pure est prise en compte, les corps basiques porteurs de smectite HLZ 1 et 2 et DZ 2 ont des conductivités d'humidité et des facteurs de résistance à la diffusion de la vapeur d'eau inférieurs à ceux des trois autres corps sans smectite. Bien que les additifs minéraux contiennent parfois des quantités considérables de smectite, aucune influence systématique sur la conductivité de l'humidité ne peut être identifiée.
En raison de sa capacité de gonflement, la smectite possède également une très grande surface spécifique, ce qui lui permet de retenir beaucoup de vapeur d'eau (voir » Tableau 7). C'est peut-être la raison de la plus faible résistance à la diffusion de la vapeur d'eau des argiles à smectite. La grande surface de la smectite associée à sa très grande affinité pour les molécules d'eau garantit que l'argile absorbe les molécules d'eau comme une éponge. Un gradient de concentration au sein de l'argile, tel que produit lors de la tentative de mesure de la perméabilité à la vapeur d'eau, s'y équilibre rapidement car les molécules d'eau sont rapidement transportées de la surface humide à la surface sèche. Pour cette raison, la détermination du facteur de résistance à la diffusion de la vapeur d'eau est éventuellement également appropriée pour caractériser la sensibilité au séchage des corps de briques. Outre la minéralogie, d'autres paramètres ont une influence sur la sensibilité au séchage comme, par exemple, le PSD, le retrait de séchage ou la résistance à la traction de l'argile humide et sèche. (La partie 2 de cet article suivra dans le ZI 2/2022.)
Littérature
Baker, Megan L.; Baas, Jaco H.; Malarkey, Jonathan; Jacinto, Ricardo Silva; Craig, Melissa J.; Kane, Ian A.; Barker, Simon (2017) : L'effet du type d'argile sur les propriétés des écoulements gravitaires de sédiments cohésifs et de leurs dépôts. Dans : Journal de recherche sédimentaire 87 (11), S. 1176–1195
Funk, James E.; Dinger, Dennis R. (1994) : Contrôle de processus prédictif des suspensions de particules encombrées. Appliqué à la fabrication de céramique. Boston, MA, s.l. : Springer US.
Kohno, Masanori (2020) : Effets du gradient hydraulique et du type d'argile sur la perméabilité des matériaux minéraux argileux. Dans : Minéraux 10 (12), S. 1064. DOI : 10.3390/min10121064.
Telle, Rainer ; Salmang, Hermann; Scholze, Horst (Hg.) (2007): Keramik
